A vízben Fischer
Víz - ez egy kiváló oldószer. Nem mérgező és olcsó. Azonban csak néhány szerves reakciók fordulhatnak elő vizes közegben. Sőt, a víz lehet egy pusztító hatása sok szerves vegyület, amely vezethet mellékreakciók a kémiai folyamatokban. így igényel pontos meghatározásához használt víz reagensek és / vagy oldószerek.
Az elmélet a Karl Fischer titrálás
Meghatározására a víz szerves vegyületek kell választani a reakció, amelyben egy oldott víz belép, és a módszer használható a vegyületek széles skáláját.
Ezt a problémát úgy oldották 1935 német vegyész Karl Fischer (lásd. Litas.). A alapelve „meghatározása vizet Karl Fischer szerint” alapul közötti reakció egy Bunsen jód, kén-dioxid és a víz. K. Fischer találtuk, hogy az feleslegben lévő kén-dioxid, oldószerként metanolban, és piridint, mint bázist (pufferoljuk az oldatot) lehet használni meghatározására víz nem-poláros oldószerekben.
A titrálást egy három lépésből álló folyamat:
Az első lépésben a víz reagál a kén-dioxid, amelynek I2 csökken I - (reakció 1). Megjelent formák kén-trioxid-piridin komplexet (reakció 2), amely a metanol jelenlétében (vagy más, alkohol) átalakul egy stabil piridin-komplexet (3. reakció). Így, az egyes titrálási ekvivalens vízzel egy ekvivalens jód fogyasztott.
Az alkoholt általában használt metanolt, dietilén kevesebb.
Bázisként, - piridin, imidazol vagy több, de primer aminok.
Első Fischer reagens
Típusai Karl Fischer titrálás és ajánlások
Térfogati titrálással (100 ppm-től 100% víz)
1), hogy a mintát egy alkalmas oldószerben a titrálási (oldószerrel vagy anélkül, ha az anyag egy folyékony) Egy bürettából adunk titrálószer összes szükséges összetevőt tartalmazó Fischer-reagens.
2) Annak tartalmazó mintát egy bázist feloldjuk a közegben, a kén-dioxid és alkoholt adunk a büretta titráló, amely csak a jód és az alkohol.
Coulometriás titrálások (1 ppm-től 5% víz)
1. Fischer reagens nem stabil, fényre és nedvességre. A szabványosítás kell végezni minden használat előtt.
2. A működési pH-tartomány a meghatározására vizet Karl Fischer szerint 5 és 8 közötti, az egyébként erősen savas vagy bázikus vegyület ajánlott pufferben.
3. gyengén oldódik metanolban vegyületet (például zsírok, szénhidrátok) kell feloldjuk kloroformban vagy magasabb alkoholok szintén lehetséges adalék-formamid (a poláros anyagok).
4. Ne titrálás anyagok, amelyek képesek reagálni a komponenseket egy Fischer-reagens (például aldehidek és ketonok, erős savak és lúgok, oxidáló szerekkel és redukáló szerekkel, a vegyületek, amelyek reagálnak a komponensek alkotnak egy Fischer-reagens víz).