2, 4, 6-1 Tribromanilin
Reagensek: anilin (sverzheperegnanny) - 2,5 ml; bróm - 4,8 ml; Kálium-bromid - 9 g; sósavval (cc.); Nátrium-hidroxid (10%); etanol.
A széles lapos fenekű lombikba, 2,5 ml anilint feloldunk 75 ml víz és 2,5 ml sósavat. Külön-külön, egy főzőpohárban feloldunk 50 ml vízben, 9 g kálium-bromid és 4,8 ml brómot keverés közben. A kapott tiszta oldatot beleöntöttük egy csepegtetőtölcséren fölött elhelyezett a reakcióedénybe. Fokozatosan, ez öntjük cseppenként 30 perc elteltével a reakcióelegyet erőteljes keverés közben. A halogénezési reakciónak kell végbemennie szobahőmérsékleten. A reakció után, a bróm színe eltűnik, és a csapadékot tribromanilina. A Büchner-tölcséren, mossuk 10% -os vizes nátrium-hidroxid-oldattal, majd vízzel mossuk. Nedves tribromanilin tisztítjuk szennyeződésektől való kristályosítással forró szellemében (150 ml). Az alkoholos oldatot behelyezzük jeges fürdőben 1 órán kristályosításhoz. A csapadékot ezután leszűrjük egy Büchner-tölcséren, és levegőn szárítjuk. Kilépés - 7 g
2,4,6-Tribromanilin - színtelen kristályos anyag; oldhatatlan éterben, kloroformban; vízben oldhatatlan; Tplav. = 119-120 0 C; Tboil. = 300 0 C-on
10 A diazotálást aromás vegyületek
Reagensek: N-nitro-anilin - 5 g; Nátrium-nitrit - 2,5 g; Kénsav (konc.) - 33 ml.
A lombikba bemérünk 5 g őrölt p-nitro-anilin és a, erélyes keverés közben, egy előre lehűtött oldatához 8 ml kénsav 29 ml vízzel. A kapott masszát be 20 g apróra vágott jég. Ezután adagolótölcséren keresztül, egy cső, amely lesüllyed az aljára a csésze, a lehűtött oldathoz 2,5 g nátrium-nitrit 10 ml vízben. Amikor diazotálási keverék hőmérséklete ne haladja meg az 5 0 C. A reakció végbemenetelét van beállítva iodkrahmalnoy papírt. Kékes iodkrahmalnoy papírt (jelenlétében szabad salétromsav oldat) azt jelzik, hogy a diazotálási reakció. A kapott sóoldat p-nitrofenildiazoniya szobahőmérsékleten tartjuk 15 percig.
Krugolodonnuyu Egy 100 ml-es lombikba helyezzük 20 ml vízben. Adjunk hozzá 25 ml kénsavat. A kapott oldatot forrásig melegítjük, és hozzá van hozzáadjuk p-szulfát-eredetű nitrofenildizoniya korábban. Az adagolás befejezése után a felül phenyldiazonium folyadék forraljuk néhány percig. Ezután lehűtjük jeges vízfürdőben. A csapadékot a p-nitro-fenol leszűrjük és átkristályosítjuk forró oldatát sósavval (1: 1). Exit - 3 év
p-nitro-fenol - sárga, kristályos, szilárd anyag formájában. Vízben kismértékben oldódik, nagyon jól oldódik alkoholban, éterben, kloroformban. Tplav. = 114 0 C; Tboil. 0 = 279 Cc bomlik.
Reagensek: frissen desztillált anilint - 4,6 ml; Nátrium-nitrit - 4 g; sósavval (cc.). - 13 ml; Kálium-jodid - 10 g; kalcium-klorid; Nátrium-hidroxid (40%); karbamid.
A főzőpoharat összekeverjük 13 ml sósav és 25 ml vizet, és az anilin adunk. A kapott oldatot lehűtjük jeges fürdőn, és a csepegtető tölcsérből fokozatosan hozzáadunk keverés közben nátrium-nitrit 20 ml vízben. A hőmérséklet a reakcióelegy nem haladhatja meg a 5-10 0 C befejezése reakció előrehaladását diazotálás iodkrahmalnoy papírt. Kékes iodkrahmalnoy papírt (jelenlétében szabad salétromsav oldat) azt jelzik, hogy a diazotálási reakció. A felesleges salétromossav eltávolítottuk hozzáadásával száraz karbamid (a gázfejlődés megszűnéséig). A kapott phenyldiazonium-klorid-oldatra öntjük, pre-hűtött oldatához 10 g kálium-jodid 20 ml vízzel, helyeztünk egy gömblombikba Gőzlepárló. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten tartjuk 2 órán keresztül, majd öntjük nátrium-hidroxid oldatot, amíg erősen bázikus reakciót Lakmuszpapíron és jód-benzol-ledesztilláljuk gőzzel. Lepárlás vezet megszakítását az olajos cseppek jódbenzol. A desztillátumot átvisszük egy választótölcsérbe, jód-benzol (alsó réteg) dekantáljuk egy Erlenmeyer-lombikba, és adjunk hozzá néhány darab egy kalcinált kalcium-klorid. A terméket desztilláljuk, frakciót összegyűjtjük bp. 189-190 0 C Hozam - 7 g
Jód-benzol - színtelen folyadék; vízben nem oldódik, nagyon jól oldódik alkoholban, éterben, kloroformban; Tplav. = 31 0 C; Tboil. = 188,5 0 C; ρ = 1 8383 g / cm 3;
= 1,6213.